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    使用拉力機檢測真皮革和膠原纖維革的區別

    更新時間:2017-02-17 來源:拉力試驗機關閉

         鑒于天然革的衛生性能及價格,膠原纖維革和人工革已被消費者的認可。隨著仿真技術的迅速提高,人們對革的種類判斷出現困難。有介紹,可通過燃燒、氫氧化鈉法和IR法等能準確鑒別出人工革和天然革,但對鑒別出膠原纖維革和天然革一直存在著問題。真皮革是動物皮由纖維間質的去除和膠原纖維的松散直至后續材料的進入和結合成為革,形成充滿化工材料的交聯網絡,使革的各方面性能都得到了較大的提高。經過制革加工,皮膠原的三維網狀構造雖被修飾,但整體構型基本不變。再生革,又名膠原纖維革,是廢革屑中所提取的革纖維通過戮膠材料粘結而成,在此革內,為了保證材料強度,黏膠材料成為了連續相。真皮纖維革又稱無紡革,是廢革纖維被磨具打碎成一定粒度大小后與微量粘合劑及水使之成漿,漿料再經過金屬篩網控去水分,待干透后即得相互粘結在一起的纖維片材,實現了革廢棄物的綜合利用。膠原纖維革制品和天然革制品在某些性能方面可以相媲美。用一些簡單方法來鑒別他們,如傳統的手摸、眼觀和灼燒法已不能把兩者區分開來,因此為了準確鑒別,本文采用溶劑法、撕裂法、掃描電鏡觀察法和熱重分析法等科學方法作為鑒別依據。

      2實驗部分

      2.1材料、試劑及儀器

          材料及試劑:再生革3塊,編號為1~3,天然革1塊,編號4,戮合劑(丙烯酸樹脂)編號5,某廠提供;四氫吠喃、丙酮、乙酸乙酷,均為分析純;10%氫氧化鈉溶液,自配;甘油水溶液(甘油:水=7:3),自配;實驗前所有樣品均在恒溫恒濕箱中放置48h,溫度(20士2)℃,濕度(65士2)%

      儀器:我們為大家推薦 恒溫恒濕箱、電子分析天平、拉力試驗機、恒溫水浴鍋、體視顯微鏡、熱重分析儀、精密電子天平、掃描電子顯微鏡(SEM)等。

      2.2實驗過程

         1)斷裂截面觀察法

          選取拉力試驗機下撕裂的試樣,置于體視顯微鏡下觀察橫截面的斷面情況,觀察試樣斷裂口情況以及層間纖維間隙存在情況。

         2)溶劑法

          把所有試樣分別裁剪成1 cm×2cm相同大小的形狀,置于50ML試管中,分別加入四氫吠喃、丙酮和乙酸乙酷10ML,置于30℃恒溫水浴鍋中,保溫2h,觀察試樣的變化情況。

         3)撕裂法

          采用拉力試驗機,根據行業標準QB/T3812.5-1999《皮革抗張強度和伸長率的測定》以及QB/T 3812.6-1984《皮革撕裂力的測定》,對所有樣品進行物理性能的測試,并記錄實驗數據和收集撕裂、拉伸過的樣品,然后在體式顯微鏡下觀察樣品斷裂口處情況,以及斷裂處周圍試樣的變化。

         4)熱重分析法

          采用熱重分析儀對以上四種試樣進行熱重分析,在精密電子天平上分別稱取2~5mg的試樣置于小鉗禍中,采用動態升溫來進行加熱,升溫速率為10℃/min,從40℃升溫至600℃,時r司,為55 min,實驗結束后觀察熱重分析曲線。

         5)SEM法

          待測樣品進行噴金處理,置于掃描電子顯微鏡下進行觀察,觀察革內膠原纖維束的情況。

      3結果與討論

      3.1斷裂截面觀察法

          天然革橫截面處露出較多細長的纖維絨頭,粒面層和網狀層的交界處可以明顯看出很多細小的空洞,膠原纖維革橫截面處雖也有很多纖維絨頭,但長度短,粗細較均勻,斷面處可見組織結構緊密均勻,不具組織間隙,革面與涂層的交界處連接光滑,無空洞。原因是由于天然革的蹂制過程中,粒面層和網狀層交界處存在大量的汗腺、脂腺、毛囊等在前期處理中被除去,因此便造成了兩層連接較弱,為了防止皮面“起皺”,后期處理中加入大量填充材料,雖在某種程度上可以填充部分空洞,但仍有部分空洞凸現出來,因此在顯微鏡下仍可以明顯看到層界面處有空洞,而膠原纖維革的加工過程中,纖維束被打斷,粘合劑滲入纖維間空隙,布滿整個纖維網絡,進行填充、“彌補”,靠粘合劑粘合成一整體,固化成型后又在成型的纖維板上噴涂涂飾劑,因此橫截面處空洞消失。

      3.2溶劑法

          試樣在四氫吠喃、丙酮和乙酸乙酷作用2h下,試樣的變化情況見圖1。

          從圖1可知,1#和2#再生革在用溶劑處理下,試樣會發生不同程度的卷曲變形,涂層起皺,而3#再生革和天然革形態變化不大。原因是由于天然革的主體結構是由膠原纖維束間相互交聯編織構成,當用有機溶劑處理時,膠原纖維對有機溶劑不“敏感”,因而形態變化不大;再生革的加工過程中,大量極性高分子粘合劑使短小的膠原纖維束通過氫鍵和分子間作用力等作用粘結起來,當用溶劑處理時,由于“極性相似相容原理”,部分粘合劑會與有機溶劑發生溶合,造成再生革發生不同程度的卷曲變形,而3#再生革在溶劑處理下,形態變化也不大,主要是與其加工制作過程有關,在電子萬能試驗機攤網、除水過程中,壓力和溫度都較高,致使再生革板硬、延伸性小,強度高,粘合劑粘合纖維強度高,可耐溶劑處理。

      3.3撕裂法

          所有試樣在萬能拉力試驗機下進行撕裂強度、抗張強度和斷裂伸長率的測試,實驗數據見表1。

          由表1可知,天然革縱橫向的撕裂強度遠遠大于膠原纖維革,天然革縱橫向撕裂強度差的絕對值為17.11 N/mm,再生革依次為0.86、0.11和6.60,遠遠小于天然革之差;抗張強度方面,膠原纖維革縱橫向大小幾乎相近,天然革縱橫向相差較大。原因是由于膠原纖維革在加工過程中,膠原纖維束被磨具打碎成相同粒度后,膠原纖維已無縱橫向差別之分,纖維編織角不存在或纖維間交聯較少,只有借助粘合劑的粘合作用,使細小的膠原纖維束在一定溫度和壓力下,固定成型,而天然革的蹂制過程中膠原纖維束并沒有受到機械作用的“打碎處理”,纖維間松散好,與蹂質的交聯絡合作用好,纖維間編織角與纖維的走向有密切關系,因此在受到拉力試驗機作用下,天然革的縱橫向則表現出明顯的不同。從斷裂伸長率來看,并不能明顯區分出天然革和膠原纖維革,原因是由于斷裂伸長率和革身的延伸性以及涂層的延伸性有關,用于粘合膠原纖維的粘合劑如果是熱塑性樹脂的話,其延伸性明顯比熱固性樹脂好,綜合考慮涂層延伸性的影響,斷裂伸長率不作為區分兩者的依據之一。

      3.4熱重分析法

          經過熱重分析處理,樣品的失重變化曲線見圖2。

          從圖2可知,真皮革和膠原纖維革的失重過程基本一致,原因是由于膠原纖維革和天然革一樣,其主要組分都為膠原纖維,因此失重過程幾乎一致,但從圖曲線可以看出,1#樣品革在400℃附近有一個微小的拐點,而4#革在400℃附近的曲線光滑,原因是由于在1#革的合成過程中,大量粘合劑粘結纖維,使纖維固定成型,革纖維間充滿著大量粘合劑,因此猜想此處為粘合劑的最大熱解點,通過5#純粘合劑熱失重曲線可以看出,最大熱解點剛好和此點吻合,天然革膠原纖維間無外加粘合劑的存在,纖維的耐熱穩定性主要靠纖維間的立體交聯網絡,在400℃附近并無拐點出現,因此該點可作為再生革和天然革的鑒別依據。

      3 .5 SEM法

          待測革樣膠原纖維束在掃描電鏡下的構型見圖3。可以明顯看出天然革和再生革的差別,電鏡圖(X250)中發現天然革的膠原纖維束在皮內呈一定的編織角存在,從粒面層到網狀層,膠原纖維束逐漸變粗壯,束與束之間相互交聯纏繞,再生革中膠原纖維束分布雜亂無章,呈“雜草”狀分布,不存在編織角,且膠原間交聯錯綜復雜,無規律性。從電鏡圖(X250)中更可以看到膠原纖維束中細小纖維的分布狀態,天然革膠原纖維束內可以明顯看到很多相互呈三股螺旋結構交聯的原纖維,而再生革中膠原纖維束和原纖維分布模糊,交聯纏繞混亂。因此從借助掃描電鏡可以明顯的區分開再生革和天然革。

      4結論

          膠原纖維革也具有和天然革膠原纖維一樣的成分,因此在某些性能方面和天然革類似。可以通過灼燒、表面和肉面觀察、撕裂、熱重分析法和IR法等等來辨別出人工革和含有膠原纖維的革,而對于含有膠原纖維的革的類別的鑒別可選用以下方法。首先,先用鑷子從革的背面進行“刮毛”處理,看刮出纖維的形態,刮出的纖維大小粗細一樣即為再生革,刮出纖維長短、粗細不一的為天然革;四氫吠喃、丙酮和乙酸乙酷處理下,膠原纖維革在溶劑中發生不同程度的收縮卷曲,天然革變化不大:膠原纖維革撕裂和抗張強度大小縱橫向間差異小,撕裂強度遠遠小于天然革;熱失重曲線可以看出膠原纖維革在400℃附近出現一拐點,為高分子粘合劑的熱解點,而天然革則無此現象;掃描電鏡下膠原纖維束的構型形態明顯不同,可更容易的區分開兩種革。

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